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                                  澳门皇冠

                                   

                                  澳门皇冠光伏材料研究與開發

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                                     澳门皇冠設立光伏材料研究所 。目前主要集中於光伏晶體硅材料研究 ,包括晶體生長、缺陷及殘餘應力形成與控制的原子模擬與宏觀數值模擬 ;金剛石切割多晶硅片制絨等相關問題;硅片切割鋸屑粉回收與高值利用 ;晶體硅的熱改性研究與輥道式連續熱處理爐開發與應用四大方向上的研發和其它一些工作等。所涉其它類型的光伏材料有CIGS薄膜、鈣鈦礦薄膜,因它們與太陽電池器件密切聯繫,目前階段未形成獨立材料研究,而歸入“太陽電池”領域  。以下分別簡要介紹上述各方向主要工作與業績 ,其它工作另列其後。

                                      感謝國家自然科學基金委、江西省科技廳、賽維LDK太陽能、晶科能源、英利綠能集團、Bekaert、海潤光伏、豪安能源科技、金晟陽光等部門和企業的支持與合作。

                                  1  定向凝固生長多晶硅錠中位錯的形成與控制的計算模擬研究 (周浪 周耐根 唐昌新 方海生 常章用 吳小元 林茂華)


                                      位錯等結構缺陷已被確認爲限制多晶硅光伏性能的主要因素,然而無論是在微觀尺度還是在宏觀尺度,結晶或非晶生長的結構及其控制都難以通過實驗研究 ,基於可靠理論的計算模擬方法則可在這裏發揮巨大作用 。我們在原子尺度開展了硅結晶生長與位錯形核的分子動力學計算模擬研究[1-5],揭示了凝固結晶生長中位錯形核的一些晶體學位向條件和應力條件[5] ;圖1、2分別示出一個硅晶<112>生長中出現的位錯伴隨孿晶形成現象  ,和一組不同方向生長時位錯形核機率隨晶體內應力變化情況的模擬實驗統計結果 。在宏觀尺度開展了整錠熱場、應力應變場和位錯增殖的數值計算模擬研究[6-10],提出了簡化多晶硅錠冷卻過程的工藝改進方案[5-7,10,11],示如圖3。


                                   
                                  圖1 硅晶體<112>生長中一個瞬間的原子結構,顯示一種伴隨孿晶形成的位錯形核情況 
                                   


                                   
                                   圖2 不同內應力條件下四種方向硅晶體生長中位錯形核機率
                                   


                                  圖3 多晶硅錠凝固完成後傳統的均溫化-退火-冷卻過程與所提出的簡化冷卻過程曲線(Tc1、Tc2分別代表錠頂和錠底中心溫度) 

                                      簡化的多晶硅錠冷卻方式縮短單錠工時約3小時,降低電耗和氣耗  ,減少硅錠擴散污染,理論計算顯示它不會導致殘餘應力水平提高,並且因避免多次變溫而可大幅度減少位錯增殖 。此方案已於2013年向行業公開[11]。目前已知有三家企業採納實驗此方案,結果良好 ,其中一家已全面實施。

                                  [1] 周耐根,胡秋髮,許文祥,李克,周浪. 硅熔化特性的分子動力學模擬——不同勢函數的對比研究. 物理學報,2013,62(14):146401
                                  [2] Qiufa Hu, Naigen Zhou, Tao Hong, Lan Luo, Ke Li, Lang Zhou. Molecular Dynamics Simulations of the Effect of Carbon Concentration on Silicon Carbide Crystal Growth. Applied Mechanics and Materials Vols. 423-426 (2013) pp 597-601
                                  [3] 周耐根,林茂華,萬美茜 ,周浪(*),Lowering Dislocation Density of Directionally Grown Multicrystalline Silicon Ingots for Solar Cells by Simplifying Their Post-Solidification Processes—A Simulation Approach ,Journal of Thermal Stresses,2015,38(1):146-155
                                  [4] 吳小元(#),張弛 ,周耐根 ,周浪(*),應變對硅晶體生長影響的分子動力學模擬研究 ,人工晶體學報 ,2014(12):3185-3190
                                  [5] 周耐根,林茂華,吳小元,胡秋髮,許文祥,周浪.多晶硅錠生長及冷卻過程中位錯和內應力形成與控制研究.第9屆中國太陽級硅及光伏發電研討會(9th CSPV ), 常熟,11月7-9日,2013.獲大會優秀論文獎
                                  [6] Naigen Zhou, Maohua Lin, Lang Zhou, Qiufa Hu, Haisheng Fang, Sen Wang. A modified cooling process in directional solidification of multicrystalline silicon. Journal of Crystal Growth, 2013, 381:22-26
                                  [7] 周耐根,林茂華,萬美茜,周浪. Lowering Dislocation Density of Directionally Grown Multicrystalline Silicon Ingots for Solar Cells by Simplifying Their Post-Solidification Processes—A Simulation Approach ,Journal of Thermal Stresses ,38(2015): 146–155
                                  [8] H. S. Fang, Q. J. Zhang, Y. Y. Pan, S. Wang, N. G. Zhou, Lang Zhou, M. H. Lin, Characteristics of thermal stress evolution during the cooling stage of multicrystalline silicon, Journal of Thermal Stresses, 2013, 36(9): 947-961
                                  [9] H.S. Fang, S. Wang, Lang Zhou, N.G. Zhou, M.H. Lin. Influence of furnace design on the thermal stress during directional solidification of multicrystalline silicon. Journal of Crystal Growth, 2012, 346:5-11
                                  [10] 周浪 ,周耐根 ,一種生產定向凝固多晶硅錠的方法,中國發明專利CN103014851A ,2012年12月受理並公開
                                  [11] 周浪.多晶硅錠生長及冷卻過程中位錯和內應力形成與控制研究.第9屆中國太陽級硅及光伏發電研討會報告(9th CSPV ), 常熟,11月7-9日,2013


                                  2  金剛石切割多晶硅片性質及其氣相刻蝕制絨 (周浪 嶽之浩 黃海賓 陳文浩 肖志剛 耿國營 劉曉梅 李妙)


                                      金剛石線鋸切割硅片技術日趨成熟,相對砂漿線切割能提高工效、提高硅片質量 ,現在也能降低成本,在單晶硅片切割生產上已逐步量產 ,而在多晶硅片上卻遭遇障礙,其主要原因是與傳統的酸性溼法制絨工藝不能兼容、其顯眼的切割紋也無法消除 ,業界迄今無可行解決方案。我們近年來在金剛石切割硅片表面理化性質、力學性能、切割機理、切割紋本質和減反射制絨方面開展了一系列工作[1-8],提出並實驗成功一種氣相刻蝕制絨方法  ,取得良好制絨效果(光反射率~18%),並徹底消除了切割紋[6-8]。圖4給出一典型絨面微觀形貌。該方法同樣適用於普通砂漿切割硅片,目前我們正在進一步解決該方法所存在的均勻穩定性差的問題,以期實現生產應用 。



                                  圖4金剛石切割多晶硅片典型氣相刻蝕制絨表面形貌
                                   
                                  [1] 蔡二輝, 湯斌兵, Wolfgang R. Fahrner, 周浪. Characterization of the Surfaces Generated by Diamond Cutting of Crystalline Silicon, 26th EUPVSEC, Hamburg, Germany, Sept. 5-9, 2011
                                  [2] 蔡二輝,湯斌兵,周劍,辛超,周浪.晶體Si片切割表面損傷及其對電學性能的影響, 半導體技術,2011,36(8),614-618
                                  [3] 龔洪勇,李妙,周浪.A study of mottling phenomenon on textured multicrystalline silicon wafers and its potential effects on solar cell performance, Materials Science in Semiconductor Processing, 26(2014) 149–154
                                  [4] 周 浪.金剛石切割多晶硅片技術—挑戰與努力. 第八屆中國太陽級硅及光伏發電研討會 (8th CSPV),上海,2012 年12 月6-8 日
                                  [5] 周 浪.金剛石線鋸切割硅片技術中的若干科學問題.第9 屆中國太陽級硅及光伏發電研討會(9th CSPV ),常熟, 2013 年11 月7-9 日.
                                  [6] 陳文浩 劉小梅 肖志剛 嶽之浩 周浪 ,金剛石線鋸切割多晶硅片氣相刻蝕制絨方法研究進展 ,第10 屆中國太陽級硅及光伏發電研討會(10th CSPV ), 南通,11 月6-8 日, 2014
                                  [7] Hongchen Meng, Lang Zhou, Mechanical behavior of multi-crystalline silicon wafers sliced by diamond wire saws and its improvement, Silicon, (2014) 6: 129-135
                                  [8] 周劍,辛超,魏秀琴,周潘兵,周浪,張運鋒,張美霞.拋光腐蝕深度對多晶硅片拋光與位錯刻蝕效果的影響.太陽能學報,34(2013)213-217
                                  [9] 劉小梅,李妙,陳文浩,周浪. 金剛石線鋸切割多晶硅片表面特性與酸刻蝕制絨問題研究,光子學報,43(2014) 0816001-1-6
                                  [10] 陳文浩,劉小梅,李妙,尹傳強,周浪.On the nature and removal of saw marks on diamond wire sawn multicrystalline silicon wafers ,Materials Science in Semiconductor Processing ,27(2014) 220–227
                                  [11] 劉小梅,陳文浩,李妙,周浪. 金剛石線鋸切割多晶硅片的氣相制絨研究. 光子學報, 43 (2014):1116006- 1-4
                                  [12] 陳文浩,李妙,劉小梅,魏秀琴,周浪.金剛石切割多晶硅片切割痕性質與消除方法研究.人工晶體學報, 43(2014), 314-318
                                  [13] 周浪,陳文浩,劉小梅,李妙. 一種太陽電池用多晶硅片的氣相刻蝕制絨方法. 中國發明專利 CN104051578A,2014年7月受理並公開
                                   

                                  3  硅片線鋸屑回收利用技術(周浪 尹傳強 魏秀琴 湯昊 李兵 賀歡歡 劉宇龍 李秀平)



                                      太陽電池硅片厚度與線切割鋸縫寬度相當 ,因此光伏行業大約50%的高純晶體硅料成爲硅片線鋸屑進入排放廢料,其回收利用價值巨大。我們自中國光伏業興起之時即高度關注和投入硅片線鋸屑回收利用研發。目標定位於合乎硅片線鋸屑本徵高純特性的高附加值應用 ,形成硅片線鋸屑回收利用系列產品。有關工作從切割排放屑泥的理化性質基礎研究開始到產品的合成,形成了一批發明專利(表1), 先後在兩家企業實施了不同產品的產業化。圖5、6示出初步處理的切割排放固廢與回收硅鋸屑粉的微觀形貌 。 



                                  圖5 去有機污物後的切割排放固廢顯微形貌 



                                  圖6 回收高純硅鋸屑粉顯微形貌


                                  表1 澳门皇冠硅鋸屑回收利用技術領域授權、公開的發明專利申請一覽表

                                  序號
                                  專利名稱
                                  專利號/公開號
                                  授權/公開/受理
                                  日期
                                  發明人
                                  1
                                  硅粉與碳化硅粉的界面張力分離方法
                                  ZL200910114991.5
                                  2011.02授權
                                  周浪 ,周潘兵 ,尹傳強,熊裕華
                                  2
                                  分離硅粉體與碳化硅粉體的泡沫浮選方法
                                  ZL200910114992.X
                                  2011.02授權
                                  熊裕華 ,魏秀琴 ,周浪,尹傳強,周潘兵
                                  3
                                  兩步法分離硅片線鋸砂漿回收處理尾料中的硅和碳化硅
                                  ZL201110245901.3
                                  2011.11授權
                                  魏秀琴,賀歡 ,周浪
                                  4
                                  一種利用回收硅片鋸屑粉製備氮化硅的方法
                                  CN102849695A
                                  2013.01公開
                                  周浪 ,尹傳強,魏秀琴
                                  5
                                  一種以回收硅片線鋸屑粉製備富α相氮化硅-碳化硅複合粉體的方法
                                  CN103539459A
                                  2014.01公開
                                  尹傳強,周浪
                                  6
                                  一種以回收硅片切割鋸屑製備高純β相氮化硅粉體的方法
                                  CN103539460A
                                  2014.01公開
                                  尹傳強 ,周浪
                                  7
                                  一種以回收硅片切割鋸屑製備高純α相氮化硅粉體的方法
                                  CN103553002A
                                  2014.02公開
                                  尹傳強,魏秀琴 ,周浪
                                  8
                                  一種熱爆燃燒合成製備氮氧化硅粉體的方法
                                  201510244620.4
                                  2015.05受理
                                  尹傳強,周浪


                                  [1] Zhou Lang,Yin Chuanqiang  ,Zhou Panbin,Wan Yuepeng and Wang Zhihui, A study of physical-chemical nature of the kerfs generated in band sawing / grinding of mc-Si, ROCEEDINGS OF 23RD EUROPEAN PHOTOVOLTAIC SOLAR ENERGY CONFERENCE, September, 2008, Valencia ,pp1321
                                  [2] 鍾根香,尹傳強,魏秀琴,周浪. 硅微粉氧化性質研究. 電子元件與材料. 2008, 27(10):41-44
                                  [3] 明亮,尹傳強,魏秀琴,周浪.晶體硅微粉氣相氮化及氮氧化條件.材料科學與工程學報,Jun 2010 ,2(28):416-420
                                  [4] 尹傳強,李兵,魏秀琴,周浪.利用硅片線鋸屑合成氮氧化硅粉體研究.人工晶體學報,2015
                                  [5] 魏秀琴,尹傳強,萬躍鵬,周浪.Effect of pre-oxidation on recovering efficiency of Si from wire saw wafering waste by liquid-liquid extraction,Separation and Purification Technology, 2015

                                  4  晶體硅材料與器件的熱改性(Thermal Engineering) 及輥道式連續熱處理爐開發與應用 (周浪 ,周潘兵 ,嶽之浩 ,孫喜蓮,姜美芳,韓宇哲) 

                                     
                                     晶體硅的光伏應用性能對其內部雜質與缺陷狀態十分敏感 ,而後者又對熱過程十分敏感 。晶體硅材料從結晶凝固到製成太陽電池器件的過程中經歷多次熱過程 ,如鈍化、擴散和電極燒結  ,這些過程一般都並不針對上述敏感性而優化,使材料相對於其緩慢凝固結晶得到的初始狀態有所衰退,我們稱之爲“熱衰退”[1] ,通過優化現有熱過程或追加熱過程來消除這種熱衰退是我們所稱“熱改性”(Thermal Engineering)的一個重要部分;Thermal Engineering的另一大部分緣自器件表面鈍化狀態、電極接觸狀態等對熱過程及其氣氛的敏感性以及相應的熱過程改性優化 。兩大部分之間亦存在協同優化,總成爲我們所提出的晶體硅材料與器件的熱改性(Thermal Engineering)概念[2-7] 。
                                   
                                      我們從2007年即開始關注和研究相關問題[1-10],並逐漸形成上述概念 。圖7歸納了我們所提出的晶體硅材料的各種熱敏感因素。2014年開始我們與金晟陽光合作開發陶瓷輥道式連續熱處理爐,並在本院建成實驗線(圖8)  。2015年我們與太陽電池企業合作實施應用太陽電池成品追加熱處理增效技術,取得初步成功,圖9示出我們對一批低效電池片追加實施Thermal Engineering取得的增效效果。近期我們又進一步指導金晟陽光設計製造了用於消除硅片太陽電池光致衰退(LID)的連續輻照退火爐  。陶瓷輥道式連續爐及其應用技術於2015年4月28日在SNEC PV POWER EXPO國際展會上被評爲“光伏技術進展十大亮點”之一。

                                   
                                  圖7 晶體硅材料的各項熱敏感因素及其作用的溫度-時間範圍
                                   
                                  圖8 澳门皇冠輥道式太陽電池連續熱處理爐實驗室
                                   

                                  圖9 對500片低效檔多晶硅太陽電池追加熱改性過程的增效效果

                                  [1] 周潘兵,周浪,鑄造多晶硅少子壽命的熱衰減研究.太陽能學報,2013,34(5),734-740
                                  [2] 周浪,周潘兵,姜美芳.Thermal Degradation and Thermal Engineering of Photovoltaic Silicon Materials and Devices. China PV Technology International Conference (CIPTIC 2013), March 20-22, 2013, Shanghai
                                  [3] 周潘兵, 周浪. Thermal degradation and thermal engineering of crystalline silicon for solar cells, 22nd International Photovoltaic Science and Engineering Conference (PVSEC-22), November 5-9, 2012, HangZhou
                                  [4] 周浪. Thermal Engineering of Crystalline Silicon & Cells. 第二屆道達爾中國科學論壇(TOTAL Forum),2010年6月3日,蘇州
                                  [5] 周浪. 晶體硅光伏材料與器件的熱過程改性. 第七屆中國太陽級硅及光伏發電研討會(6th CSPV), 2011年3月16-18,上海
                                  [6] 周浪,周潘兵,龔洪勇,湯斌兵. A Study of the effects of thermal processes on electrical properties of crystalline silicon ,International Symposium on Development of Photovoltaic Science and Technology,Dec.16-19, 2009, XinYu
                                  [7] 姜美芳,崔冶青,周潘兵,周浪.多晶硅片材料性質及熱過程影響的深能級瞬態譜研究.第9屆中國太陽級硅及光伏發電研討會(9th CSPV ), 常熟,11月7-9日,2013
                                  [8] 周潘兵,李亞東,周浪.硅中熱施主在熱過程中的消長研究,太陽能學報,2013,33(1),50-55
                                  [9] 周潘兵,柯航,周浪.熱處理和冷卻速率對直拉單晶硅少子壽命的影響,材料熱處理學報,2012,33 (8),23-27
                                  [10] 周潘兵,龔洪勇,陳澤文,湯斌兵,周浪.鑄造多晶硅中氧與碳在連續冷卻中的沉澱研究. 太陽能學報,2012,33(3),506-510

                                  5  其它研究工作

                                   
                                      包括類單晶硅亞結構分析及其前景的特邀評述[1]、低溫液相外延p型發射極[2]、單晶硅缺陷結構分析[3]、多晶硅鑄錠爐碳構件表面塗層技術[4]、非晶硅薄膜中懸掛鍵密度的影響因素[5]、低溫焊料取代正銀技術及免背主柵節銀技術等 ,這些工作暫未形成主要方向、或本身系針對臨時性問題 ,一併列於此 。
                                   
                                  [1] Lang Zhou,Yilin Wang,Binbing Tang. Monocrystalline-Like Cast Silicon: Promising While Challenging. Future Photovoltaics, August 2012 (invited review)
                                  [2] 張範 ,肖志剛,周浪. p型摻雜晶體硅的低溫液相(001)外延生長研究. 人工晶體學報  , 2015.
                                  [3] 陳文浩 ,凌繼貝 ,周浪. 直拉單晶硅“黑心”現象性質分析. 人工晶體學報 ,44(2015)No2:348-353
                                  [4] 周浪 ,周藺桐. 多晶硅鑄錠爐用碳材料的防碳污染塗層及製備工藝. 中國發明專利ZL201110242948.4,2014.03授權
                                  [5] 周耐根,胡秋髮,許文祥,吳小元,黃海賓,周浪. 基底溫度對C-Si(001)表面生長a-Si:H薄膜結構特性影響的分子動力學研究. 人工晶體學報 ,43(2014)No6: 1453-1459